Ce cours vise à introduire différentes techniques de caractérisation qui fournissent des informations complémentaires sur les propriétés physico-chimiques des matériaux :

• les techniques basées sur l’utilisation d’un faisceau d'électrons pour sonder la matière dans sa constitution ultime : la microscopie électronique ;
• les techniques permettant de cartographier une propriété physique donnée par l'intermédiaire d'une sonde locale située à proximité de la zone choisie : la microscopie en champ proche.

Ces techniques ont connu un fort développement ces dernières années et sont devenues indispensables pour caractériser les matériaux et optimiser leurs propriétés d’usage.

La première partie de ce cours introduira les bases de la microscopie et de la spectroscopie locale en champ proche. Un accent particulier sera porté sur la microscopie à force atomique (AFM) et la microscopie à effet tunnel (STM) qui permettent de contourner la limite de diffraction d'Abbe rencontrée en optique. Les différents modes d’imagerie et de spectroscopie seront introduits suivant la nature de l’échantillon et des propriétés que l'on cherche à étudier. Différents points seront abordés:

• Principes de fonctionnement des microscopes en champ proche, scanners, positionnement spatial, balayage à haute résolution, modes d’imagerie : contact, non-contact, limite de résolution et déplacement XYZ, éléments piézoélectriques, effets environnementaux et thermiques ;
• Forces interatomiques et intermoléculaires; potentiels d’interactions: vdW, covalent, métallique ; énergies de liaisons ; rôle de la forme du potentiel ; approche conservative et dérivation de la force, dispersion, limite de résolution attendu, exemples d’imagerie sur différents matériaux ;
• Spectroscopie de force : courbes force-distance, force de nano-friction et de nano- adhésion, capillarité et tension de surface, nano-mécanique: module de Young local, viscoélasticité, contraste de phase, physique de contact : modèle de Hertz, Sneddon, JKR, et DMT ;
• Effet tunnel électronique, imagerie en courant ou à hauteur constant/e, notions sur la densité d’états électroniques (ex. pour : métaux, semi-conducteurs, isolants), travail d’extraction, construction de la barrière tunnel, effet tunnel quantique et limite élastique, barrière de potentiel vs. distance et tension appliquée, transmission à travers la barrière, rôle du vecteur d’onde électronique…
• Spectroscopie locale à effet tunnel : différentielle du courant vs. tension appliquée, approximations et limites, effets thermiques, effets d’asymétries et de direction du courant, effets inélastiques et de spin, résonances électroniques et paramagnétiques locales hors-équilibre...

La deuxième partie sera dédiée à la microscopie électronique. Cette technique utilise un faisceau d'électrons accélérés pour sonder la matière. Suivant la nature des interactions, elle conduit à différents signaux que l’on peut collecter et exploiter pour accéder aux propriétés structurales et physico-chimiques des matériaux, mais aussi, à leur comportement sous contraintes. Différents aspects seront abordés :

• Introduction à la microscopie en général ; rappels d’optique géométrique, formation d’image. Microscopie optique : résolution et limitations. Microscopie électronique : particularités et intérêts pour sonder la matière ;
• Interaction électrons accélérés /matière ; types de signaux émis par la cible (rayons X, électrons...); application à l'étude de la structure et la composition chimique d’un échantillon ;
• Composants d’un microscope électronique, aberrations, caractéristique du rayonnement (cohérence), brillance, résolution ;
• Techniques d’imageries conventionnelles : origine du contraste dans une image, champ clair, champ sombre. Analyse de la morphologie et de la structure d’un échantillon, inhomogénéités, dislocations, joints de grains...
• Microscopie électronique à haute résolution ; fonction de transfert des fréquences spatiales; utilisation pour la détermination des distances interatomiques, distorsions, symétries...
• Diffraction électronique, sphère d'Ewald ; intensité diffractée ; application à l’identification des phases, relation d’orientation entre les cristaux...
• Techniques spectroscopiques basées sur l’utilisation des rayons X et des électrons: EDX, EELS.

• Maitriser le principe de fonctionnement des microscopes en champ proche et des microscopes électroniques ;
• Comprendre la nature des informations qui peuvent êtres obtenues sur les systèmes étudiés (caractéristiques structurales et propriétés de surface) ;
• L'étudiant devra également acquérir des connaissances sur les méthodologies d’acquisition et d’analyse des données.

• Cours de physique générale, propriétés physiques des matériaux.

• Notions de physique de la matière, physique statistique, mécanique quantique.